當前,我(I)國(country)土壤環境總體狀況堪憂,部分地(land)區污染尤爲(for)嚴重。爲(for)切實加強土壤污染防治,改善土壤環境質量,相關政策标準逐步出(out)台。
2017年7月,環境保護部發布《土壤和(and)沉積物半揮發性有機物的(of)測定氣相色譜-質譜法》(HJ834-2017),利用(use)氣相色譜-質譜對土壤和(and)沉積物中多環芳烴類、苯胺類、硝基苯類、鄰苯二甲酸酯類、醚類、吡啶類、硝基氯苯類等60多種半揮發性有機物進行定量分析,是(yes)目前我(I)國(country)土壤分析方法中一(one)次性監測目标化合物zui多的(of)方法标準。
通常來(Come)講,完成一(one)個(indivual)試驗有 70~80% 甚至更多時(hour)間用(use)在(exist)樣品的(of)前處理上(superior),而給試驗帶來(Come)的(of)誤差有60% 以(by)上(superior)出(out)自樣品的(of)前處理。所以(by),前處理标準方法的(of)制定至關重要(want)。HJ834-2017中将土壤前處理詳細分爲(for)“樣品準備→提取→濃縮→淨化→濃縮、加内标”幾個(indivual)步驟,其中樣品提取和(and)淨化方法爲(for)重點所在(exist)。
樣品提取時(hour),HJ834-2017建議方法有索氏提取和(and)加壓溶劑萃取。索氏提取的(of)優勢在(exist)于(At)裝置便宜、易得;而加速溶劑萃取,則是(yes)使用(use)少量有機溶劑,利用(use)提高溫度和(and)增加壓力來(Come)提高固體或半固體樣品中有機物的(of)萃取效率。其結果大(big)大(big)加快了(Got it)萃取的(of)時(hour)間,并明顯降低萃取溶劑的(of)使用(use)量。與索氏提取方式相比,加壓溶劑萃取技術具有時(hour)間短、溶劑少、萃取效率高等顯著特點。
在(exist)淨化時(hour),HJ834-2017 推薦的(of)兩種方法爲(for):固相萃取和(and)凝膠淨化,分别适用(use)于(At)分析某類化合物或篩查全部化合物。固相萃取針對不(No)同的(of)分析物使用(use)不(No)同的(of)填料。凝膠淨化(GPC)類似于(At)分子篩效應,大(big)體積分子隻能滲入少量大(big)孔,在(exist)固定相中所經曆的(of)路徑較短,先流出(out)。小體積分子路徑流動較長,因此後流出(out),溶質分子便根據分子量大(big)小,從大(big)到(arrive)小依次流出(out),因此GPC是(yes)除去土壤提取液中大(big)分子幹擾物的(of)淨化方法。
由此可見,加速溶劑萃取和(and) GPC 淨化是(yes)樣品前處理不(No)可或缺的(of)方法。但目前的(of)設備大(big)多隻有單一(one)的(of)功能,爲(for)整個(indivual)樣品前處理流程帶來(Come)諸多使用(use)上(superior)的(of)不(No)便。
因此,維科托将快速溶劑萃取和(and)GPC淨化合二爲(for)一(one),特推出(out)FSE-6 plus快速溶劑萃取儀,可從固體或半固體樣品中萃取各種有機組分并可對萃取液進行GPC凝膠淨化,是(yes)GC、LC和(and)色質聯用(use)儀等有機檢測儀器的(of)配套樣品前處理自動化設備,爲(for)土壤中半揮發性有機物前處理提供發解決方案。
FSE-6 plus通過兩位切換閥自動實現“快速溶劑萃取”和(and)“GPC淨化”的(of)流路切換(通過系統軟件自動控制,并提供相應操作(do)界面)。
(1) 快速溶劑萃取模式
與Soxlet設備相比,FSE-6 plus 萃取時(hour)間短,萃取溶劑量小,自動化程度高。萃取時(hour)間通常15min,溶劑消耗數十毫升,完全自動化運行,技術優勢明顯。
FSE-6 plus對于(At)每個(indivual)樣品萃取來(Come)說,溫度和(and)壓力都是(yes)獨立控制的(of),而和(and)所使用(use)的(of)溶劑,樣品的(of)濕度、礦物成分以(by)及可能影響實際萃取溫度的(of)互溶萃取基體沒有關系。這(this)一(one)點正是(yes)FSE技術與微波萃取技術相比較的(of)優勢所在(exist)(因爲(for)在(exist)微波萃取過程中,其萃取壓力和(and)溫度受到(arrive)以(by)上(superior)所述及樣品參數的(of)強烈影響)。
(2)凝膠淨化模式
zui主要(want)的(of)目的(of)是(yes)消除生(born)物、醫學、食品等樣品基體中含有的(of)蛋白質、脂肪、色素等大(big)分子對測定小分子目标組分的(of)幹擾。方法通用(use)性強,回收率穩定,特别适合基體比較複雜不(No)适于(At)SPE淨化的(of)樣品。反過來(Come),如果分析的(of)目标物質是(yes)生(born)物大(big)分子或分子量較大(big)的(of)有機物,同樣也可以(by)采用(use)凝膠淨化除去樣品中的(of)無機鹽和(and)有機小分子,收集先流出(out)的(of)大(big)分子進行後續分析。此外,在(exist)生(born)物樣品的(of)質譜分析中,凝膠淨化也可用(use)作(do)質譜的(of)脫鹽接口。
(3)固相萃取淨化功能
FSE-6 plus 同時(hour)集成了(Got it)固相萃取,可選吸附劑有:Florisil(蔬菜中有機磷、氨基甲酸酯、有機氯等農殘),氧化鋁(魚肉類 PCB 萃取去除脂肪),石墨化碳 GCB (農殘中的(of)色素去除),GPC 填料(去除大(big)分子幹擾物),Cu 粉(去除硫化物),無水Na2SO4(瓶内幹燥萃取液)。
FSE-6 plus 集成多台前處理設備的(of)功能,在(exist)爲(for)用(use)戶節約近50%的(of)儀器購置費用(use)和(and)實驗室空間的(of)基礎上(superior),涵蓋萃取和(and)淨化兩項有機樣品前處理的(of)核心功能,特别适合于(At)基質比較複雜的(of)樣品處理,保證樣品處理的(of)回收率的(of)同時(hour)又避免了(Got it)交叉污染,是(yes)國(country)内外*(),可幫助實驗室實現整個(indivual)前處理過程的(of)自動化及智能化。
截至目前,該項技術在(exist)有機污染物殘留檢測中已用(use)于(At)土壤、污泥、沉積物、粉塵、食品、動植物組織等樣品中的(of)多氯聯苯、多環芳烴、有機磷殺蟲劑、有機氯殺蟲劑、農藥、苯氧基除草劑、三嗪除草劑、柴油、總石油烴、二惡英、呋喃、爆炸物等有毒有害物質及活性天然産物的(of)萃取和(and)淨化。